Anlage 14

QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON DICHLORMETHAN UND 1,1,1-TRICHLORETHAN

1. 1. ANWENDUNGSBEREICH

   Diese Methode beschreibt die quantitative Bestimmung von Dichlormethan (Methylenchlorid) und 1,1,1-Trichlorethan (Methylchloroform).

   Sie ist auf alle kosmetischen Mittel anwendbar, die diese Verbindungen enthalten können.

1. 2. DEFINITION

   Der gemäß dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Dichlormethan und an 1,1,1-Trichlorethan wird in Masseprozent ausgedrückt.

1. 3. PRINZIP

   Die quantitative Bestimmung beruht auf Gaschromatographie unter Verwendung von Trichlormethan (Chloroform) als internem Standard.

1. 4. REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.

1. 4.1. Trichlormethan (CHCl₃).
2. 4.2. Tetrachlorkohlenstoff (CCl₄).
3. 4.3. Dichlormethan (CH₂Cl₂).
4. 4.4. 1,1,1-Trichlorethan (CH₃CCl₃).
5. 4.5. Aceton.
6. 4.6. Stickstoff.
7. 5. GERÄTE
8. 5.1. Übliches Laborgerät.
9. 5.2. Gaschromatograph mit Wärmeleitfähigkeitsdetektor.
10. 5.3. 50-100 ml Aufnahmeflasche (siehe Probenahme 5.3, Anlage 1)
11. 5.4. Druckgasspritze (siehe Probenahmemethode 5.4.2.2, Anlage 2)
12. 6. VERFAHREN
13. 6.1. Probe ohne Gasüberdruck:

    Die Probe in einen mit einem Stopfen verschlossenen Erlenmeyerkolben genau einwiegen; eine genau gewogene, der vermuteten Menge des in der Probe enthaltenen CH₂Cl₂ und CH₃CCl₃ äquivalente Menge CHCl₃ (4.1) als internen Standard hinzufügen und gründlich durchmischen.

1. 6.2. Probe mit Gasüberdruck: In diesem Fall ist die im Kapitel Probenahme beschriebene Methode unter Beachtung folgender Einzelheiten anzuwenden:
2. 6.2.1. Nach Überführung der Probe in die Aufnahmeflasche eine der vermuteten Menge des in der Probe enthaltenen CH₂Cl₂ und/oder CH₃CCl₃ äquivalente Menge des internen Standards (4.1) hinzufügen und gründlich durchmischen. Das Totvolumen des Ventils der Aufnahmeflasche wird mit 0,5 ml CCl₄ (4.2) gespült, das man verdunsten läßt. Die Masse des internen Standards wird durch Differenzwägung der Aufnahmeflasche ermittelt.
3. 6.2.2. Das Teflonende der Injektionsspritze wird nach dem Aufziehen der Probe so mit Stickstoff (4.6) gespült, daß vor der Einführung in den Gaschromatographen im Teflonende keinerlei Probenrückstand zurückbleibt.
4. 6.2.3. Nach jeder Probenahme ist das Ende des Ventils oder das eventuell benutzte Anschlußstück (mit Hilfe einer Injektionsspritze) mehrere Male mit Aceton (4.5) zu spülen und danach gründlich mit Stickstoff (4.6) zu trocknen.
5. 6.2.4. Für jede Analyse sind Messungen anhand von zwei verschiedenen Aufnahmeflaschen und fünf Messungen pro Flasche durchzuführen.
6. 7. CHROMATOGRAPHIE-BEDINGUNGEN
7. 7.1. Vorsäule

   Material: Edelstahl. Durchmesser: 3 mm oder 6 mm. Länge: 30 cm. Säulenfüllung: Chromosorb, wie für die Herstellung der analytischen Säule verwendet.

1. 7.2. Säule

   Die stationäre Phase besteht aus Hallcomid M 18 auf Chromosorb. Die Säule muß eine Auflösung R gleich oder besser als 1,5 ergeben.

​

1. 7.3. Zum Beispiel führten folgende Säulen zu den gewünschten Ergebnissen:

​

1. 8. ERMITTLUNG DER PROPORTIONALITÄTSKOEFFIZIENTEN

   In einen Erlenmeyerkolben ist das folgende Gemisch genau einzuwiegen:

   CH₂Cl₂ (4.3) : 30 % m/m Dichlormethan,

   CH₃CCl₃ (4.4) : 35 % m/m Trichlorethan,

   CHCl₃ (4.1) : 35 % m/m Trichlormethan.

   Dieses Gemisch dient dazu, die Werte der Proportionalitätskoeffizienten zu stabilisieren.

1. 9. BERECHNUNGEN
2. 9.1. Berechnung des Proportionalitätskoeffizienten einer Substanz p im Verhältnis zu einer Substanz a (interner Standard)

   Bedeutet p die zu analysierende Substanz,

   so ist:

   k_p : der Proportionalitätskoeffizient dieser Substanz,

   m_p : ihre Masse in der Mischung,

   A_p : ihre Peakfläche;

   bedeutet a die Substanz des internen Standards,

   so ist:

   k_a : ihr Proportionalitätskoeffizient (= 1 gesetzt),

   m_a : ihre Masse in der Mischung,

   A_a : ihre Peakfläche:

Zum Beispiel wurden folgende Proportionalitätskoeffizienten erhalten (für CHCl₃ : k = 1):

CH₂Cl₂ : k₁ = 0,78 0,03

CH₃CCl₃ : k₂ = 1,00 0,03

1. 9.2. Berechnung des prozentualen Anteils (m/m) von CH₂Cl₂ und CH₃CCl₃ in der zu untersuchenden Mischung

   k₁ : Proportionalitätskoeffizient von CH₂Cl₂,

   k₂ : Proportionalitätskoeffizient von CH₃CCl₃,

   m_a : Masse in g des zugesetzten CHCl₃,

   m_s : Masse in g der zu untersuchenden Probe,

   A_a : Peakfläche des CHCl₃,

   A₁ : Peakfläche des CH₂Cl₂,

   A₂ : Peakfläche des CH₃CCl₃,

1. 10. WIEDERHOLBARKEIT (¹)

   Bei einem Gehalt an Dichlormethan und/oder 1,1,1-Trichlorethan von 25 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Parallelbestimmungen an derselben Probe 2,5 % absolut nicht überschreiten.

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(¹) Siehe ISO-Norm 5725.

Zuletzt aktualisiert am

09.05.2017

Gesetzesnummer

10010899

Dokumentnummer

NOR12138658

alte Dokumentnummer

N8199547965J

Zusatzdokumente: image001, image002, image003, image004, image005, image006