Anlage 16

QUANTITATIVE BESTIMMUNG DES AMMONIAKS

1. 1. ANWENDUNGSBEREICH

   Die Methode beschreibt die Bestimmung von freiem Ammoniak in kosmetischen Erzeugnissen.

1. 2. DEFINITION

   Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Ammoniak wird ausgedrückt in Massenprozent NH₃.

1. 3. PRINZIP

   Zu dem kosmetischen Erzeugnis wird in Methanol-Wasser-Medium eine Bariumchlorid-Lösung hinzugefügt. Dieses Vorgehen vermeidet die Miterfassung bestimmter Ammoniumsalze während der Wasserdampfdestillation (wie des Karbonats und des Hydrogenkarbonats, von Salzen von Fettsäuren usw.). Ammonium-acetat wird unter diesen Bedingungen miterfaßt.

   Das Ammoniak wird durch Wasserdampfdestillation aus dem Filtrat oder aus der überstehenden Flüssigkeit entfernt und titrimetrisch oder potentiometrisch bestimmt.

1. 4. REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.

1. 4.1. Methanol.
2. 4.2. 25%ige (m/v) Bariumchlorid-Dihydrat-Lösung.
3. 4.3. 4%ige (m/v) Ortho-Borsäurelösung.
4. 4.4. Schwefelsäure-Maßlösung, 0,5 N.
5. 4.5. Flüssiges Antischaummittel.
6. 4.6. Natriumhydroxid-Maßlösung, 0,5 N.
7. 4.7. Indikator: Mischung von 5 ml einer Methylrotlösung (0,1 % in Ethanol) mit 2 ml einer Methylenblaulösung (0,1 % in H₂O).
8. 5. GERÄTE
9. 5.1. Übliches Laborgerät.
10. 5.2. Zentrifuge mit verschließbaren Zentrifugengläsern.
11. 5.3. Wasserdampfdestillationsapparatur.
12. 5.4. Potentiograph.
13. 5.5. Glaselektrode und Diquecksilberdichlorid(Kalomel)-Referenzelektrode.
14. 6. VERFAHREN
15. 6.1. In einen 100-ml-Meßkolben wird eine Probenmenge, die maximal 150 mg NH₃ entspricht, auf 1 mg genau eingewogen.
16. 6.2. Zu der Probe werden hinzugefügt: 10 ml H₂O, 10 ml Methanol (4.1), 10 ml Bariumchloridlösung (4.2). Bis zur 100-ml-Marke mit Methanol (4.1) auffüllen.
17. 6.3. Homogenisieren und über Nacht im Kühlschrank (5 °C) aufbewahren.
18. 6.4. Die noch kalte Lösung wird dann filtriert oder in geschlossenen Gläsern zentrifugiert, bis eine klare Trennung erreicht ist (10 Min.).
19. 6.5. 40 ml der klaren Lösung werden mit der Pipette in die Apparatur (5.3) eingefüllt und eventuell 0,5 ml Antischaummittel (4.5) hinzugegeben.
20. 6.6. Anschließend wird destilliert. 200 ml des Destillats werden in einem 250-ml-Becherglas, das 10,0 ml H₂SO₄ – 0,5 N (4.4) und 0,1 ml des Indikators (4.7) enthält, aufgefangen.
21. 6.7. Die überschüssige H₂SO₄ wird mit NaOH 0,5 N (4.6) rücktitriert.
22. 6.8. Im Fall einer potentiometrischen Bestimmung werden 200 ml Destillat in einem 250-ml-Becherglas, das 25 ml Orthoborsäure (4.3) enthält, aufgefangen. Anschließend wird mit H₂SO₄ – 0,5 N (4.4) titriert.
23. 7. AUSWERTUNG
24. 7.1. Berechnung bei Rückbestimmung mit Indikator

    Mit:

    V₁ (ml): Volumen der zugegebenen NaOH 0,5 N (4.6),

    T₁: Titer der NaOH 0,5 N (4.6),

    T₂: Titer der H₂SO₄ 0,5 N (4.4),

    m (mg): Probeneinwaage (6.1)

    ergibt sich folgende Formel:

1. 7.2. Berechnung bei direkter potentiometrischen Bestimmung

   Mit:

   V₂ (ml): Volumen H₂SO₄ 0,5 N (4.4),

   T₂: Titer der H₂SO₄ 0,5 N (4.4),

   m (mg): Probeneinwaage (6.1)

   ergibt sich folgende Formel:

1. 8. WIEDERHOLBARKEIT (¹)

   Bei einem Gehalt von ca. 6% NH₃ darf die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier parallel durchgeführter Bestimmungen an derselben Probe nicht höher sein als 0,6%.

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(¹) Siehe ISO-Norm 5725.

Zuletzt aktualisiert am

09.05.2017

Gesetzesnummer

10010899

Dokumentnummer

NOR12138660

alte Dokumentnummer

N8199547967J

Zusatzdokumente: image001, image002