Anlage 25
QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON CHLORBUTANOL
- 1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode eignet sich für die Bestimmung von Chlorbutanol bis zu einer Höchstkonzentration von 0,5 % (m/m) in allen kosmetischen Mitteln (mit Ausnahme von Aerosolen).
- 2. DEFINITION
Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt an Chlorbutanol wird als Massenprozent (% m/m) des Produktes angegeben.
- 3. PRINZIP
Nach geeigneter Behandlung des zu untersuchenden Stoffes wird die Bestimmung durch Gaschromatographie in Gegenwart von 2,2,2-Trichlorethanol als internem Standard durchgeführt.
- 4. REAGENZIEN
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
- 4.1. Chlorbutanol (1,1,1-Trichlor-2-methyl-propan-2-ol,Hemihydrat)
- 4.2. 2,2,2-Trichlorethanol
- 4.3. Ethanol absolut
- 4.4. Standardlösung von Chlorbutanol: 0,025 g in 100 ml Ethanol (4.3)
- 4.5. Interne Standardlösung von 2,2,2-Trichlorethanol: 0,004 g in 100 ml Ethanol (4.3)
- 5. GERÄTE
- 5.1. Übliches Laborgerät
- 5.2. Gaschromatograph mit 63Ni-Elektroneneinfangdetektor
- 6. VERFAHREN
- 6.1. Vorbereitung der Proben: Zwischen 0,1 g und 0,3 g der Probe (p g) in einen 100-ml-Meßkolben genau einwägen. In Ethanol (4.3) lösen, 1 ml der internen Standardlösung (4.5) hinzufügen und mit Ethanol auffüllen.
- 6.2. Gaschromatographie-Bedingungen
- 6.2.1. Die Bedingungen müssen so gewählt sein, daß der Auflösungsfaktor R
1,5 ist
R1 und R2 | = | Retentionszeiten von 2 Peaks in min |
W1 und W2 | = | Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe in mm |
d' | = | Papiervorschub in mm/min |
- 6.2.2. Folgende Verfahrensbedingungen führen zu den gewünschten Ergebnissen:
Säule | I | II |
Typ: | Glassäule | Edelstahlsäule |
Länge: | 1,80 m | 3 m |
Innendurchmesser: | 3 mm | 3 mm |
Stationäre Phase: | 10% Carbowax | 5% OV 17 auf |
20 M TPA auf Gaschrom | Chromsorb WAW | |
Q 80-100 mesh | DMCS 80-100 mesh | |
Konditionierung: | 2-3 Tage bei 190 °C | |
Temperatur: | ||
– Injektor: | 200 °C | 150 °C |
– Säule: | 150 °C | 100 °C |
– Detektor: | 200 °C | 150 °C |
Trägergas: | Stickstoff | Argon-Methan (95/5 v/v) |
Durchsatz: | 35 ml/min | 32 ml/min |
- 6.3. Eichkurve
Zur Herstellung der Standardlösungen werden in fünf 100-ml-Meßkolben jeweils 1 ml interne Standardlösung (4.5) gegeben, 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 bzw. 0,60 ml der Chlorbutanol-Standardlösung (4.4) hinzugefügt und mit Ethanol (4.3) aufgefüllt.
Jeweils 1
l von jeder dieser Lösungen werden unter den in 6.2.2 beschriebenen Arbeitsbedingungen in den Gaschromatographen injiziert. Man erstellt eine Eichkurve, indem das Massenverhältnis Chlorbutanol/2,2,2-Trichlorethanol als Abszisse gegen das Verhältnis der entsprechenden Peakflächen als Ordinate aufgetragen wird.
- 6.4. 1
- 7. BERECHNUNG
- 7.1. Berechne aus der Eichkurve (6.3) die Chlorbutanolkonzentration, ausgedrückt in
g Chlorbutanol der Lösung 6.1 (a
- 7.2. Der Chlorbutanolgehalt der Probe (% m/m) wird errechnet nach der Formel:
- 8. WIEDERHOLBARKEIT (1)
Bei einem Chlorbutanolgehalt von 0,5% (m/m) darf der Unterschied zwischen zwei an der gleichen Probe durchgeführten Bestimmungen 0,01% nicht überschreiten. Bemerkung Wenn das Ergebnis gleich oder höher ist als die erlaubte Höchstkonzentration, muß das Fehlen von Interferenzen geprüft werden.
_____________
(1) Nach der Norm ISO 5725.
Zuletzt aktualisiert am
09.05.2017
Gesetzesnummer
10010899
Dokumentnummer
NOR12138669
alte Dokumentnummer
N8199547976J
Zusatzdokumente: image001, image002, image003, image004, image005
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