Anlage 31
NACHWEIS UND BESTIMMUNG VON SELENDISULFID IN ANTISCHUPPEN-SHAMPOOS
A. Nachweis
- 1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Selendisulfid als Selen in Antischuppen-Shampoos.
- 2. Kurzbeschreibung
Selen wird durch die charakteristische gelbe bis orange Farbe nachgewiesen, die bei der Reaktion mit Harnstoff und Kaliumiodid entsteht.
- 3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
- 3.1. Konzentrierte Salpetersäure (d20 = 1,42 g/ml).
- 3.2. Harnstoff.
- 3.3. Kaliumiodid-Lösung, 10 % (m/v): 10 g Kaliumiodid werden in 100 ml Wasser gelöst.
- 4. Geräte
- 4.1. Normale Laborausstattung.
- 4.2. Druckaufschlußbehälter, 100 ml.
- 4.3. Heizblock.
- 4.4. Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertiges) oder Membranfilter, 0,45 m.
- 5. Durchführung
- 5.1. In einem Druckaufschlußbehälter (4.2) werden zu etwa 1 g Shampoo 2,5 ml konzentrierte Salpetersäure (3.1) gegeben und 30 Minuten lang bei 150 °C in einem Heizblock (4.3) aufgeschlossen.
- 5.2. Die digerierte Probe wird mit Wasser auf ein Volumen von 25 ml verdünnt und durch ein Papierfilter oder ein 0,45-m-Membranfilter (4.4) filtriert.
- 5.3. 2,5 ml des Filtrats werden mit 5 ml Wasser und 2,5 g Harnstoff (3.2) versetzt und zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen wird 1 ml Kaliumiodid-Lösung (3.3) hinzugegeben.
- 5.4. Eine gelbe bis orange Farbe, die beim Stehen rasch nachdunkelt, zeigt das Vorhandensein von Selen an.
B. Bestimmung
- 1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Selendisulfid als Selen in Antischuppen-Shampoos, die bis zu 4,5 % (m/m) Selendisulfid enthalten.
- 2. Kurzbeschreibung
Die Probe wird mit Salpetersäure aufgeschlossen und das Selen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
- 3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
- 3.1. Konzentrierte Salpetersäure (d20 = 1,42 g/ml).
- 3.2. Salpetersäure 5 % (v/v): Zu 500 ml Wasser werden in einem Becherglas unter ständigem Rühren 50 ml konzentrierte Salpetersäure (3.1) gegeben. Die Lösung wird in einen 1-Liter-Meßkolben übergeführt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
- 3.3. Selen-Standardlösung, 1 000 g/ml in 0,5 M Salpetersäure („SpectrosoL“ oder gleichwertiges).
- 4. Geräte
- 4.1. Normale Laborausstattung.
- 4.2. Druckaufschlußbehälter, 100 ml.
- 4.3. Heizblock.
- 4.4 Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertiges) oder Membranfilter, 0,45 m.
- 4.5. Atomabsorptionsspektrophotometer mit Selen-Hohlkathodenlampe.
- 5. Durchführung
- 5.1. Vorbereitung der Probe
- 5.1.1. Ungefähr 0,2 g (m Gramm) einer homogenen Probe Shampoo werden in einen Druckaufschlußbehälter (4.2) genau eingewogen.
- 5.1.2. Nach Zusatz von 5 ml konzentrierter Salpetersäure (3.1) wird die Mischung im Heizblock (4.3) bei 150 °C 1 Stunde lang aufgeschlossen.
- 5.1.3. Nach dem Abkühlen wird die Mischung mit Wasser zu 100 ml verdünnt und über ein Papierfilter oder ein 0,45-m-Membranfilter (4.4) filtriert. Das Filtrat dient als Prüflösung.
- 5.2. Bedingungen für die Atomabsorptionsspektrometrie
Flamme: Luft-Acetylen,
Wellenlänge: 196,0 nm,
Untergrundkorrektur: ja,
Brenstoff (Anm.: richtig: Brennstoff): arm; für maximale Absorption müssen Brennerhöhe und Brennstoff optimiert werden.
- 5.3. Eichung
- 5.3.1. Von der Selen-Standardlösung (3.3) werden 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0 ml in einer Reihe von 100mlMeßkolben pipettiert und jeweils mit 5%iger (v/v) Salpetersäure (3.2) zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Eichlösungen enthalten 10, 20, 30, 40 bzw. 50 g Selen je Milliliter.
- 5.3.2. Die Extinktion der 5%igen (v/v) Salpetersäure (3.2) wird gemessen und der erhaltene Extinktionswert als Blindwert der Selenkonzentration für die Eichkurve verwendet. Die Extinktion jeder Selen-Eichlösung (5.3.1) wird gemessen und die Abhängigkeit des Extinktionswertes von der Selenkonzentration in Form der Eichkurve aufgezeichnet.
- 5.4. Bestimmung
Die Extinktion der Prüflösung (5.1.3) wird gemessen und aus der Eichkurve die dem ermittelten Extinktionswert zugehörige Selenkonzentration abgelesen.
- 6. Berechnung
Der Gehalt an Selendisulfid in Massenprozent (% m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:
m = | Einwaage der untersuchten Probe (5.1.1) in Gramm, |
c = | aus der Eichkurve abgelesene Selenkonzentration der Prüflösung (5.1.3) in Mikrogramm je Milliliter. |
- 7. Wiederholbarkeit (1)
Bei einem Selendisulfid-Gehalt von 1 % (m/m) dürfen die Ergebnisse zweier an derselben Probe parallel durchgeführter Bestimmungen um nicht mehr als 0,05 % (m/m) voneinander abweichen.
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(1) ISO 5725.
Zuletzt aktualisiert am
09.05.2017
Gesetzesnummer
10010899
Dokumentnummer
NOR12138675
alte Dokumentnummer
N8199547982J
Zusatzdokumente: image001, image002
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