Anlage 30
NACHWEIS UND BESTIMMUNG VON SILBERNITRAT IN KOSMETISCHEN MITTELN
A. Nachweis
- 1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Silbernitrat in wäßrigen kosmetischen Mitteln.
- 2. Kurzbeschreibung
Silber wird durch den mit Chloridionen gebildeten charakteristischen weißen Niederschlag nachgewiesen.
- 3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
- 3.1. Salzsäure, 2 M.
- 3.2. Ammoniaklösung: konzentrierte Ammoniaklösung (d20 = 0,88 g/ml) wird mit der gleichen Menge Wasser gemischt.
- 3.3. Salpetersäure, 2 M.
- 4. Geräte
- 4.1. Normale Laborausstattung.
- 4.2. Zentrifuge.
- 5. Durchführung
- 5.1. In einem Zentrifugenglas wird zu ungefähr 1 g Probe tropfenweise Salzsäure (3.1) gegeben, bis die Ausfällung abgeschlossen ist. Die Mischung wird anschließend zentrifugiert.
- 5.2. Die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert und der Rückstand einmal mit fünf Tropfen kaltem Wasser gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird verworfen.
- 5.3. Der Rückstand im Zentrifugenglas wird mit der gleichen Menge Wasser versetzt und unter Rühren zum Sieden erhitzt.
- 5.4. Die Mischung wird heiß zentrifugiert und die überstehende Flüssigkeit verworfen.
- 5.5. Der Niederschlag wird mit einigen Tropfen Ammoniaklösung (3.2) versetzt, gemischt und anschließend zentrifugiert.
- 5.6. Ein Tropfen der überstehenden Lösung wird auf einen Objektträger gebracht und mit wenigen Tropfen Salpetersäure (3.3) versetzt.
- 5.7. Ein weißer Niederschlag zeigt die Anwesenheit von Silber an.
B. Bestimmung
- 1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Silbernitrat als Silber in kosmetischen Mitteln zum Färben von Wimpern und Augenbrauen.
- 2. Kurzbeschreibung
Silber wird im Erzeugnis durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
- 3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
- 3.1. Salpetersäure, 0,02 M.
- 3.2. Silber-Standardlösungen.
- 3.2.1. Silber-Standardstammlösung, 1 000 g/ml in 0,5 M Salpetersäure („SpectrosoL“ oder gleichwertiges).
- 3.2.2. Silber-Standardlösung, 100 g/ml:
10,0 ml der Silber-Standardstammlösung (3.2.1) werden in einen 100-ml-Meßkolben pipettiert und mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Standardlösung muß frisch hergestellt und in einer dunklen Flasche aufbewahrt werden.
- 4. Geräte
- 4.1. Normale Laborausstattung.
- 4.2. Atomabsorptionsspektrophotometer mit Silber-Hohlkathodenlampe.
- 5. Arbeitsvorschrift
- 5.1. Vorbereitung der Probe
Ungefähr 0,1 g (m Gramm) einer homogenen Probe des Erzeugnisses wird genau abgewogen, quantitativ in einen 1-Liter-Meßkolben übergeführt und mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
- 5.2. Bedingungen für die Atomabsorptionsspektrometrie
Flamme: Luft-Acetylen,
Wellenlänge: 338,3,
Untergrundkorrektur: ja,
Brenngasbedingungen: | brenngasarm; für eine maximale Absorption ist eine Optimierung der Brennerhöhe und der Brenngasbedingungen erforderlich. |
- 5.3. Eichung
- 5.3.1. Von der Silber-Standardlösung (3.2.2) werden 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 bzw. 5,0 ml in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben pipettiert und jeweils mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Lösungen enthalten 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0 g Silber je Milliliter.
- 5.3.2. Die Extinktion der 0,02 M Salpetersäure (3.1) wird gemessen und der erhaltene Extinktionswert als Blindwert der Silberkonzentration für die Eichkurve verwendet.
Die Extinktion jeder Silber-Eichlösung (5.3.1) wird gemessen und die Abhängigkeit des Extinktionswertes von der Silberkonzentration in Form der Eichkurve aufgezeichnet.
- 5.4. Bestimmung
Die Extinktion der Prüflösung (5.1) wird gemessen und aus der Eichkurve die dem ermittelten Extinktionswert zugehörige Silberkonzentration abgelesen.
- 6. Berechnung
Der Silbernitratgehalt in Massenprozent (% m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:
m = | Einwaage der untersuchten Probe in Gramm (5.1), |
c = | aus der Eichkurve abgelesene Silberkonzentration der Prüflösung (5.1) in Mikrogramm je Milliliter. |
- 7. Wiederholbarkeit (1)
Bei einem Silbernitratgehalt von 4 % (m/m) dürfen die Ergebnisse zweier an derselben Probe parallel durchgeführter Bestimmungen um nicht mehr als 0,05 % (m/m) voneinander abweichen.
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(1) ISO 5725.
Zuletzt aktualisiert am
09.05.2017
Gesetzesnummer
10010899
Dokumentnummer
NOR12138674
alte Dokumentnummer
N8199547981J
Zusatzdokumente: image001, image002, image003
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